卡爾費(fèi)休微量水分測定儀原理介紹

卡爾費(fèi)休水分測定儀也叫微量水分測定儀是基于與已知水當(dāng)量卡爾·費(fèi)舍爾試劑的定量反應(yīng)。它可以用來測定樣品中的任何水分(自由水或結(jié)晶水)，那么其工作的基本原則是什么？

卡爾費(fèi)休的基本原理是需要一定量的水參與碘對二氧化硫的氧化。反應(yīng)式如下：

I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3

**步是與水反應(yīng)，**步是將**步的產(chǎn)物，亞砷酸-三氧化二砷絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進(jìn)**步。

卡爾費(fèi)休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的，而卡爾費(fèi)休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定當(dāng)溶液中只有碘時(shí)，沒有電流通過電極極化。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)（水反應(yīng)完成），溶液中的游離碘存在，使電極去極化，電流突然增加，從而使一個(gè)電極上的碘氧化，另一個(gè)電極上的碘（I2）的量減少。此時(shí)，樣品可根據(jù)消耗的卡爾費(fèi)休試驗(yàn)劑量計(jì)算產(chǎn)品的含水量。

其實(shí)卡爾費(fèi)休水分測定儀的測定比較簡單..儀器不僅準(zhǔn)確，而且操作方便，這是一個(gè)實(shí)用的產(chǎn)品，而且更**。

微量水分測定儀主要分為四種

1、電解法

五氧化二磷傳感器利用水分子電解成氫氣和氧氣的原理。傳感器由一個(gè)玻璃圓柱體和兩個(gè)平行電極組成。根據(jù)具體應(yīng)用選擇電極材料（通常由鉑或銠絲制成），并在兩個(gè)電極之間涂上一層很薄的磷酸H3PO4。兩個(gè)電極之間的電解電流使酸中的水分解成H2和O2。這個(gè)過程的*終產(chǎn)品是五氧化二磷。P2O5是一種吸濕性很強(qiáng)的物質(zhì)，所以它會從氧氣中吸收水分。通過一個(gè)連續(xù)的電解過程，樣氣的含水量應(yīng)與電解后的水相平衡。電極電流與氧氣中的水分含量成正比。信號經(jīng)儀器內(nèi)部信號放大器處理后顯示和讀出。該原理用于測量所有氣體。包括Cl2、HCl、H2S、H2SO4、HBr、SO2、SF6、CO2等氣體和所有惰性氣體，但少數(shù)與磷酸發(fā)生反應(yīng)的氣體除外。

P2O5探頭根據(jù)選用的探頭材料，適用于測量各種惰性氣體、碳?xì)浠衔锘蚋g性氣體，如HCl、Cl2或SO2。與氧氣接觸的探頭材料可以是玻璃、鉑或銠，也可以提供其他材料。

樣氣以特殊的方式流過探頭，并與高質(zhì)量的接口結(jié)合。這些設(shè)計(jì)對于非常低的 ppm 水平測量非常重要，可確?？焖偬筋^響應(yīng)和極小的干擾。通過探頭的樣氣流量通常設(shè)置為20Nl/h（100Nl/h可選）。與分析儀的電連接器采用防水密封結(jié)構(gòu)。用戶可以在五分鐘內(nèi)輕松地重新生成探針。使用 3 個(gè) M4 螺釘可以輕松地將探頭安裝在任何地方。

優(yōu)點(diǎn)：測試靈敏度高，適用于微量水/微量水測試，也可測量腐蝕性氣體。

缺點(diǎn)：傳感器需要定期重涂，漂移大，易受H2、O2等背景氣體的影響。平衡時(shí)間長，響應(yīng)慢。

2、阻容法

采用高純度鋁棒，將其表面氧化成超薄氧化鋁膜，再鍍上一層空網(wǎng)金膜。在金膜和鋁棒之間形成電容。由于氧化鋁膜的吸水特性，電容值會隨著樣氣中水分的多少而變化。氧氣濕度可以通過測量電容值得到。這種方法的主要優(yōu)點(diǎn)是測量范圍可以更低，甚至可達(dá)-100℃。另一個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)是響應(yīng)速度非常快，從干到濕，一分鐘內(nèi)響應(yīng)可達(dá)90%，因此多用于野外和快速測量場合；缺點(diǎn)是精度較差，不確定度多為±2~3℃。然而，隨著各廠家的不斷努力，這種方法正在逐步完善。例如，通過改變材料和改進(jìn)工藝大大提高了傳感器的穩(wěn)定性，通過補(bǔ)償傳感器的響應(yīng)曲線達(dá)到飽和線性度，解決了自動(dòng)標(biāo)定的問題。

優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)快。

缺點(diǎn)：準(zhǔn)確性較差。

3、冷鏡法

讓氧氣流過露點(diǎn)冷鏡室內(nèi)的聚光鏡，通過等壓制冷使樣氣達(dá)到飽和露點(diǎn)狀態(tài)（聚光鏡上有液滴）。此時(shí)聚光鏡的溫度就是氧氣的露點(diǎn)。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高，特別是采用半導(dǎo)體制冷和光電檢測技術(shù)時(shí)，不確定度甚至可以達(dá)到0.1℃；缺點(diǎn)是響應(yīng)速度慢，尤其是露點(diǎn)低于-60℃時(shí)，平衡時(shí)間甚至達(dá)到數(shù)小時(shí)。此外，該方法對氧氣的清潔度和腐蝕性也有較高要求，否則會影響光電檢測效果或因“

優(yōu)點(diǎn)：精度高。

缺點(diǎn)：反應(yīng)慢。

4、光纖法

該技術(shù)是20世紀(jì)末發(fā)展起來的一項(xiàng)新的測量技術(shù)，將微量水分析技術(shù)提高到一個(gè)新的水平。光纖濕度傳感器的表面是由反射系數(shù)不同的二氧化硅和氧化鋯組成的疊層結(jié)構(gòu)。通過先進(jìn)的熱固化技術(shù)，傳感器表面的孔徑控制在0.3nm，可透過0.28nm的水分子?？刂破靼l(fā)出一束790-820nm的近紅外光，通過光纖電纜傳輸?shù)絺鞲衅?。進(jìn)入傳感器的水分子會改變光的反射系數(shù)，從而引起波長的變化。該變化與介質(zhì)的水分含量成正比。通過測量接收到的光的波長，

優(yōu)點(diǎn)：精度高、免維護(hù)、非常穩(wěn)定，可測量含H2S、HCL等腐蝕性介質(zhì)。

缺點(diǎn)：傳輸光纖容易折斷，需要保護(hù)。